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抛光是去除材料损伤层和应变层,减小样品表面粗糙度并揭示样品原始形貌的过程,是揭示样品内部信息的重要方法。传统抛光方法按原理可分为机械抛光、化学抛光、化学机械抛光、电化学抛光和电化学机械抛光等。随着现代科学和工业的发展,材料组分和结构朝着多样化和复杂化的方向发展,传统的抛光方法往往无法有效地制备特殊的材料和样品
氩离子抛光利用离子束来蚀刻固体,它基于粒子轰击效应,也称为溅射,是通过高能入射粒子与固体样品表面层附近的原子产生碰撞,从而去除表面原子的过程。利用离子溅射效应而衍生的技术种类繁多,其中与氩离子抛光技术最为接近的是聚焦离子束(FIB)和离子减薄。
与FIB相比,氩离子抛光的离子束直径更宽,可以抛光更大的区域,而较低的离子束能量则可以减少对样品的损伤,在SEM、电子背散射衍射(EBSD)、阴极荧光(CL)、EPMA和扫描探针显微镜(SPM)等测试中,这些制样特点比FIB和离子减薄制样更有优势。
FIB所用的离子束多为聚焦镓离子束,可以实现在二次电子观测同时的定点制样,加工速度快,但对样品的损伤相对较为严重(晶体非晶化、高温损伤等)、加工区域相对小(多为微米级)。
离子减薄技术利用离子束同时轰击试样正反面来实现样品厚度减薄,但仅针对固定尺寸(3mm圆片)的透射电镜样品,而对于其他尺寸的样品却无法减薄。
聚焦离子束(FIB) | 氩离子抛光 | 离子减薄 | |
工作原理 | 在电场和磁场的作用下,将镓离子束聚焦到亚微米甚至纳米量级,通过偏转和加速系统控制离子束扫描运动,实现微纳图形的监测分析和微纳结构的无掩模加工 | 与离子减薄原理相同 | 氩气的电离采用高压来进行,在电场是作用下,电离后的氩离子对样品表面进行轰击。在氩离子的持续轰击下,样品慢慢减薄,一直到使透射电镜观察要求满足 |
应用范围 | 分析多晶材料晶粒取向、晶界分布和晶粒尺寸分布;芯片、LED等失效分析;芯片修补与线路编辑;光刻掩膜版修复;离子注入;纳米量子电子器件,亚波长光学结构,表面等离激元器件,光子晶体结构等(微纳加工) | 岩石矿物;金属;复合材料;涂层材料;光学元件;粉末材料(电池充放电前后的材料微观形貌对比;控制粉末产品的各层厚度,如片状云母) | 陶瓷、半导体、金属、合金、岩石矿物(页岩中各类型的微孔隙及微裂缝扫描) |
优势 | 能刻画三维结构; 加工速度快; 二次电子观测的同时定点制样; 能精确定位 | 抛光区域更大; 对样品损失更小 | 对样品损失较小; 对温度敏感性的样品友好 |
不足 | 对样品损伤较大(体非晶化、高温损伤); 加工区域较小(多为微米级); 制样成本高 | 仅针对固定尺寸的样品; 不能精确定位 | |
适用测试 | 透射电镜(TEM)制样(样品尺寸小,厚度<100nm);截面切割表征分析;微纳结构制备;三维重构分析;原子探针(AP)制样 | SEM、电子背散射衍射( EBSD) 、阴极荧光( CL) 、电子探针显微分析(EPMA )和扫描探针显微镜( SPM) 等 | 透射电镜(TEM)制样(专为TEM设计)(TEM对样品尺寸要求高) |
其他 | 现已发展成与SEM等设备联用,一般所称的FIB都指的是FIB-SEM双束系统;工作方式:成像、溅射、沉积; | 具有低能量离子枪、液氮冷台 |
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