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我公司于2019年开始研发井场部署的页岩游离油含量检测系统，历经两年的室内研发实验和井场应用试验，适用于钻井现场应用的密闭热释分析系统（二代）现已投入国内多个盆地（如松辽盆地、四川盆地、鄂尔多斯盆地和济阳坳陷等）的勘探现场，为准确获得页岩游离油含量提供了全新的检测手段。

井场密闭热释分析不但能够获得最准确的页岩游离油含量信息，而且能够获得接近地层流体的全组分烃类信息。基于井场密闭热释分析，结合热解比较方法，克服了普遍存在的低碳数烃（尤其是气态烃）损失和高温（350-450℃）条件下束缚烃和裂解烃不易分离的难题，获得最准确的岩石OGIP信息。密闭热释+比较热解的检测方案是目前最先进、最准确的OGIP定量技术。

以国内某盆地页岩油勘探为例，详细阐述本技术方法的应用实践和优越性。

（一）应用区域

本实例应用区域为国内某盆地页岩油专探井，钻井现场采用了密闭取心手段获得页岩岩心样品。

（二）井场密闭热释分析

传统页岩含油量检测采用出筒岩心取样后采用液氮冷冻转移至实验室岩石热解分析，或是取样后井场冰柜冷冻保存进行岩石热解分析。井场密闭热释分析则于采用了密闭容器保存样品，并在密闭环境中进行样品处理和分析，不但避免了样品保存时的烃类损失，而且节约了检测成本（无需液氮和额外设备保存样品）。

密闭热释分析系统主要由样品密封罐、低温粉碎仪和烃类含量检测仪等组成，井场工作流程如下图。新鲜出筒岩心样品取样置于密封罐中，样品密封罐转移至低温粉碎仪，先由低温装置将密封罐冷却至小于5℃，然后将罐内样品在密闭条件下进行物理粉碎。随后将密闭样品罐转移至烃类含量检测仪中，分别与载气和FID检测器相连。根据设定的升温程序对样品罐进行程序升温，检测不同温度段释放的烃类含量。

图1 页岩样品井场密闭热释分析流程

我公司研发的井场密闭热释分析系统具有以下几个特点：

1）样品分析用量达到克级，满足热释后热解比较分析；

2）低温冷却温度可达0℃以下；

3）样品粉碎粒度可达100目以上；

4）样品密封罐设计了快插接口，实现闪接；

5）检测信号达百万级pA信号；

6）检测仪空白信号低于500pA；

7）升温程序可自定义，升温速率最大60-70℃/min；

8）单样品检测时间小于30min。

目前，我公司采用了三个温度段的检测程序：低温（<5℃）恒定3分钟，再以50℃/min升温至90℃度恒定5分钟，再以50℃/min升温至300℃度恒定12分钟，共约26分钟，对应FID检测获得3个热释峰，分别标为Sg、S0*和S1（图1）。与传统岩石热解相比，热解S0等于热释Sg和热释S0*之和，热解S1与热释S1相同。

前期对比实验发现（图2），热释S1与热解S1具有较好的线性相关性，热释S1总体上较热解S1偏高14%，热释S0是热解S0的27倍（平均值），说明传统热解分析会严重低估S0含量。井场相同条件下开展的对比实验充分说明了密闭热释分析有效地避免了轻烃物质的蒸发损失，尽可能多地保留了岩石样品中的烃类信息。

图2 四川盆地大安寨段页岩岩石热解和密闭热释对比实验

页岩热释烃的色谱分析结果表明，密闭热释分析获得Sg、S0*和S1峰，对应5℃、90℃和300℃三个温度段热释烃色谱指纹特征为：Sg峰以C1-C5气态烃为主，S0*峰以C6-C10轻烃为主，S1峰以C10+烃类为主，最高可检测到C32。更高碳数烃、有机质吸附/互溶烃和矿物吸附烃需要在更高的温度下才能挥发出来，因此岩石热解S2峰中残留一部分已生成的原油。我公司开发的密闭热释方法仅用于定量岩石中游离烃含量。反过来，满足游离烃定量的热释方法将单个样品分析时间缩短至25分钟，在保证新鲜岩心样品C10-烃类几乎无损失的前提下使得现场快速定量岩石游离烃量成为现实，解决了轻烃蒸发损失的难题，实现了页岩烃类全组分的现场检测，提高了含油量评价的准确性。

图3页岩密闭热释烃色谱指纹图

（三）总含油量定量方法

  井场密闭热释分析采用了克级样品量，使得有机溶剂萃取和热解比较分析的方法成为可能，克服了束缚烃和干酪根裂解烃因热解温度重叠而无法准确分离的难题。有机溶剂萃取和热解比较方法流程如图4。

图4 热释后样品萃取+热解比较分析方法示意图

基于井场密闭热释分析和岩石热解比较分析方法的页岩总含油量相关参数计算公式如下：

（四）页岩油专探井含油性分析

  根据井场密闭热释和热释样品热解比较分析方法，某盆地页岩油专探井取心段页岩含油性剖面如下（图5）。总含油量介于3.45 mg/g岩石至19.49 mg/g岩石，平均值为12.72 mg/g岩石。游离油含量介于2.73 mg/g岩石至13.63 mg/g岩石，平均值为7.45 mg/g岩石。束缚油含量介于0.60 mg/g岩石至9.43 mg/g岩石，平均值为5.28 mg/g岩石。纵向上看，取心段页岩含油量可分为上下两个层段，下层段页岩含油性优于上层段页岩。

图5 取心段游离油和束缚油含量剖面

进一步地，取心段页岩可动油含量介于1.71 mg/g岩石到16.87 mg/g岩石，平均值为8.70 mg/g岩石，可动油含量为总含油量的63%（平均值）。纵向上看，下层段页岩油可动性优于上层段页岩。

图6 取心段可动油含量和总含油量剖面

页岩油专探井取心段页岩游离烃含量约占总含油量的59%，束缚烃含量约占总含油量的41%。游离烃和束缚烃比例与原油全烃色谱指纹相吻合。密闭热释烃含量约占总含油量的51%，占游离烃含量的87%，说明井场密闭热释效率是令人满意的。另外，热释S0值占游离烃含量的25%，总含油量的15%。若采用传统检测方法，热释S0基本损失殆尽，会整体影响含油性评价结果。